降冰片烯(NB)合成裝置，降冰片烯(NB)，化學(xué)名為雙環(huán)-2_庚烯，分子式C?H??，沸點(diǎn)96°C，熔點(diǎn)44~46°C，閃點(diǎn)-15°C，密度0.950g/cm?3;，折光率1.4475，常溫下為白色透光結(jié)晶，易升華。降冰片烯(NB)主要用于環(huán)烯烴共聚物(COC或COP)合成。COP/COC具低密度、低吸濕性、高透明性、高耐熱性、高耐水解性以及優(yōu)良的加工性等優(yōu)勢(shì)可以用于醫(yī)用材料、手機(jī)、電腦、液晶電視等領(lǐng)域，未來(lái)幾年COP/COC材料預(yù)灌封注射器將逐步取代傳統(tǒng)型玻璃安甑、西林瓶、普通注射器。

降冰片烯(NB)反應(yīng)機(jī)理

降冰片烯(NB)的制備均采用雙環(huán)戊二烯(DCPD)或環(huán)戊二烯 (CPD)與乙烯的Diels-Alder反應(yīng)路線，Diels-Alder反應(yīng)是一步進(jìn)行的環(huán)加成協(xié)同反應(yīng)，也稱(chēng)雙烯合成。該類(lèi)反應(yīng)進(jìn)行時(shí)鍵的斷裂和生成是同時(shí)進(jìn)行的，反應(yīng)過(guò)程中只有鍵變化的過(guò)渡態(tài)，一步發(fā)生成鍵和斷鍵，沒(méi)有自由基或離子等活性中間體產(chǎn)生。

由于乙烯不含吸電子性質(zhì)的取代基，在作為親二烯體發(fā)生Diels-Alder反應(yīng)時(shí)，因匹配軌道間的能級(jí)差較大，反應(yīng)比較困難，為提高對(duì)乙烯反應(yīng)活性采取提高壓力、升高溫度的辦法。雙環(huán)戊二烯(DCPD)在170℃以上高溫分解CPD，平衡向生成CPD的方向移動(dòng)。乙烯與CPD的反應(yīng)是強(qiáng)放熱反應(yīng)，CPD經(jīng)加熱連續(xù)發(fā)生放熱反應(yīng)，形成DCPD低聚物及低聚物繼續(xù)聚合生成DCPD聚合物。

降冰片烯(NB)，物料混合效果是關(guān)鍵

降冰片烯(NB)的制備均采用雙環(huán)戊二烯(DCPD)或環(huán)戊二烯 (CPD)與乙烯的Diels-Alder反應(yīng)路線。在反應(yīng)過(guò)程中，溫度越高和CPD濃度有利用于多聚物及聚合物的生成，而控制的最有效的辦法是提高反應(yīng)體系中乙烯濃度并加速乙烯和CPD雙烯合成反應(yīng)速率，盡可能快地消耗 DCPD解聚生產(chǎn)的CPD。這就要使CPD和乙烯在反應(yīng)器中均勻混合，提高生成NB反應(yīng)的選擇性，同時(shí)，最大限度地減少 CPD多聚物及聚合物的生成。北京世紀(jì)森朗設(shè)計(jì)出傳熱效率高、具有特殊結(jié)構(gòu)的全自動(dòng)反應(yīng)器，提高其混合效果是技術(shù)突破的關(guān)鍵。

環(huán)烯烴共聚物COC材料及其制備反應(yīng)裝置

森朗儀器UC聚合反應(yīng)系統(tǒng)裝置是關(guān)于環(huán)烯烴共聚物COC新材料開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)。COC又稱(chēng)為環(huán)烯烴共聚物，是由環(huán)烯烴與乙烯或α烯烴共聚而成的非晶聚合物。具有高透光率，高水汽阻隔性，高尺寸穩(wěn)定性以及高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于消費(fèi)電子，安防鏡頭，醫(yī)療和包裝材料等領(lǐng)域。然而，由于其主鏈含有大量的剛性環(huán)狀結(jié)構(gòu)，因此該類(lèi)聚合物普遍韌性差。為了擴(kuò)展COC材料的應(yīng)用領(lǐng)域，提高產(chǎn)品的市場(chǎng)需求，需要在保留COC已有優(yōu)良性能的同時(shí)，提高COC的韌性。通過(guò)在回收COP材料中摻雜PE等方法，提高了再生COP材料的韌性，使其力學(xué)性能達(dá)到了目前常用的高抗沖聚苯乙烯的性能。然而由于PE ,PP等是結(jié)晶聚合物，因此通過(guò)這個(gè)方法得到的材料，透光率顯著降低，且容易發(fā)生分層現(xiàn)象通過(guò)在COP中摻雜乙烯-丙烯酸丁酯共聚物等方法，提高了COP的韌性。然而由于乙烯-丙烯酸丁酯極性較大，且容易水解，最終將使得增韌改性的COP材料，水汽阻隔性和化學(xué)穩(wěn)定性有所降低COC環(huán)烯烴共聚物具體舉例可以為日本三井公司的 APL6509 , APL6013 ,APL6015 ,APL5014D0，德國(guó)Hoechst公司的TOPAS-480 ,TOPAS-480R ,TOPAS-E48R , TOPAS-330R ,TOPAS-RS420中的一種或多種。更進(jìn)一步地，所述COC環(huán)烯烴共聚物為APL6015。進(jìn)一步地，所述聚合物增韌劑由乙丙橡膠，三元乙丙橡膠，四元乙丙橡膠，聚1-丁 烯，聚異丁烯，乙烯/1-丁烯共聚物，乙烯/1-己烯共聚物，乙烯/1-辛烯共聚物中的一種或多種組成。更進(jìn)一步地，所述高聚物增韌劑為三元乙丙橡膠。

環(huán)烯烴共聚物COC材料及其制備反應(yīng)裝置，反應(yīng)系統(tǒng)的技術(shù)參數(shù)描述

一．主機(jī)部分

1.1臺(tái)式，固定頭式反應(yīng)釜，雙電動(dòng)升降系統(tǒng)，行程為300mm，且左右90度旋轉(zhuǎn)

1.2有效容積：500ml，內(nèi)直徑68mm，內(nèi)深160mm

1.3釜蓋、釜體材質(zhì)、內(nèi)部構(gòu)件均為：316L不銹鋼材質(zhì)

1.4攪拌驅(qū)動(dòng)器，材質(zhì)：316L不銹鋼

1.5復(fù)合高溫密封墊片，快開(kāi)卡環(huán)式密封結(jié)構(gòu)，A型雙線密封。

1.6設(shè)計(jì)壓力：15MPA  工作壓力：10MPA

設(shè)計(jì)溫度：-20~300℃ 工作溫度：5~250℃

1.7加熱爐，電動(dòng)升降，行程300mm，且左右90度旋轉(zhuǎn)加熱功率1.2KW

1.8攪拌轉(zhuǎn)速控制模塊和自動(dòng)冷卻水控制模塊，

1.9壓力數(shù)字顯示和超壓保護(hù)模塊，帶壓力傳感器

1.10 PID程序溫模塊

二．釜蓋部分

2.1雙量程指針壓力表量程0~16Mpa及高精度壓力變送器

2.2安全防爆閥，爆破值12.5Mpa

2.3熱電偶套管和K型熱電偶，用于測(cè)量反應(yīng)釜物料溫度，材質(zhì)316L不銹鋼

2.4氣體釋放閥，用于排空反應(yīng)釜內(nèi)的氣體，釋放壓力，材質(zhì)316L不銹鋼

2.5氣體進(jìn)樣閥，用于進(jìn)氣、進(jìn)液，材質(zhì)316L不銹鋼，進(jìn)氣口一個(gè)；進(jìn)液口兩個(gè)，微插入，防止壁流

2.6內(nèi)置冷卻水盤(pán)管，用于反應(yīng)結(jié)束后快速降溫，可拆卸，配堵頭，接口處可堵塞與釜內(nèi)隔絕，材質(zhì)316L不銹鋼

2.7磁耦驅(qū)動(dòng)機(jī)械攪拌器，配備雙層斜槳/錨式攪拌槳各一套，可拆卸更換，材質(zhì)316L不銹鋼

2.8直聯(lián)攪拌驅(qū)動(dòng)防爆型電機(jī)：無(wú)級(jí)調(diào)速，最高轉(zhuǎn)速0-1200轉(zhuǎn)/分鐘

2.9下放料閥1個(gè)，帶保溫

2.10液體加料罐50ml 1個(gè)，帶氮?dú)馀月?/span>

2.11成套加料罐 400ml 1個(gè)，帶氮?dú)馀月?/span>

2.12恒壓系統(tǒng)1套

2.13所有管路尺寸皆為1/4”

三．控制部分

MRSC-AUTOCHEM觸屏全自動(dòng)控制系統(tǒng)：雙向通訊電纜，實(shí)現(xiàn)溫度、轉(zhuǎn)數(shù)控制，及溫度/轉(zhuǎn)數(shù)/壓力/扭矩/定時(shí)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)與采集，可配置移動(dòng)端遠(yuǎn)程操作控制。
a. 自動(dòng)冷卻水系統(tǒng)PID控制模塊；
b. 溫度數(shù)字顯示，雙路內(nèi)外控溫監(jiān)測(cè)，并帶超高溫聲光報(bào)警保護(hù)模塊；
c. 壓力數(shù)字顯示，并帶超高壓保護(hù)模塊；
d. 轉(zhuǎn)數(shù)控制和數(shù)據(jù)顯示模塊；

攪拌轉(zhuǎn)速控制和PID程序溫控器：

1．身份識(shí)別系統(tǒng)，分級(jí)操控
2．7寸高亮度TFT液晶顯示觸摸屏，顯示豐富全面，無(wú)視野死角，圖文顯示，生動(dòng)簡(jiǎn)易
3．分段程序溫度控制，可設(shè)定多段實(shí)驗(yàn)條件升溫模式，全新AI人工智慧邏輯PID算法，實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜，長(zhǎng)滯后對(duì)象的無(wú)超調(diào)無(wú)欠調(diào)控制

4．壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、扭矩、報(bào)警定時(shí)實(shí)時(shí)在線曲線顯示
5．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)自動(dòng)存儲(chǔ)，自帶數(shù)據(jù)記錄功能，可以顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)、歷史數(shù)據(jù)，并提供報(bào)表形式的記錄數(shù)據(jù)及報(bào)警記錄功能。
6．配備U盤(pán)導(dǎo)出功能，可通過(guò)在電腦上做進(jìn)一步分析處理，便于長(zhǎng)時(shí)間保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以用于論文，學(xué)文學(xué)術(shù)研究。

7.定時(shí)功能：分為恒溫定時(shí)與工作定時(shí)兩種模式

8.電源配置:200 - 240 V /AC，50 - 60 Hz

北京世紀(jì)森朗擁有著十多年實(shí)驗(yàn)反應(yīng)裝置加工技術(shù)經(jīng)驗(yàn)和反應(yīng)設(shè)備核心技術(shù)，且有多套新技術(shù)放大生整體工藝，可為用戶(hù)定制加工適應(yīng)不同實(shí)驗(yàn)體系的反應(yīng)裝置設(shè)備，并保證其安全、穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便。

NB降冰片烯的制備生產(chǎn)裝置

北京世紀(jì)森朗公司關(guān)于設(shè)計(jì)生產(chǎn)的NB降冰片烯的制備生產(chǎn)裝置，根據(jù)當(dāng)前行業(yè)中新技術(shù)工藝，搭載森朗V1.067控制系統(tǒng).降冰片烯的生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法采用兩個(gè)串聯(lián)的第一釜式全自動(dòng)反應(yīng)器和第二釜式全自動(dòng)反應(yīng)器,使雙環(huán)戊二烯DCPD裂解成環(huán)戊二烯CPD環(huán)戊二烯CPD與乙烯發(fā)生Diels- Alder反應(yīng)轉(zhuǎn)化成降冰片烯NB。

將配制的雙環(huán)戊二烯DCPD溶劑甲基異丁基酮MIBK和阻聚劑TBC溶液用泵從第一釜式全自動(dòng)反應(yīng)器的底部連續(xù)送入第一釜式全自動(dòng)反應(yīng)器,開(kāi)動(dòng)攪拌后通入所需部份乙烯氣體,使乙烯溶解在溶劑中;其中乙烯與雙環(huán)戊二烯DCPD的摩爾比，溶劑甲基異丁基酮MIBK與雙環(huán)戊二烯DCPD的重量比阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚TBC加入量為雙環(huán)戊烯DCPD質(zhì)量的0.003%,反應(yīng)溫度為XX℃,通過(guò)乙烯壓縮機(jī)持續(xù)補(bǔ)充反應(yīng)消耗的乙烯,使系統(tǒng)壓力為XXMPa物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為10~120分鐘,并通過(guò)設(shè)置在反應(yīng)器側(cè)面的出料口連續(xù)經(jīng)第二釜式全自動(dòng)反應(yīng)器的底部排入第二釜式全自動(dòng)反應(yīng)器:

在第二釜式全自動(dòng)反應(yīng)器中,反應(yīng)溫度為持續(xù)補(bǔ)充反應(yīng)消耗的乙烯,使系統(tǒng)壓力穩(wěn)定,物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間XX分鐘，并通過(guò)設(shè)置在反應(yīng)器側(cè)面的出料口連續(xù)排出,排出的反應(yīng)液送入精制系統(tǒng),進(jìn)行溶劑甲基異丁基酮MIBK的回收及降冰片烯N產(chǎn)品的精制溶劑甲基異丁基酮MIBK循環(huán)使用,精制的降冰片烯NB

NB降冰片烯的制備生產(chǎn)裝置，提供了一種降冰片烯的生產(chǎn)方法,采用兩個(gè)串聯(lián)的釜式全自動(dòng)反應(yīng)器,使用MIBK作為溶劑,在相對(duì)較低的溫度和壓力下，使DCPD解聚成CPD,CPD與乙烯發(fā)生雙烯合成反應(yīng)轉(zhuǎn)化成降冰片烯。提高產(chǎn)品NB收率的同時(shí)，有效阻止了CPD多聚物及聚合物的生成和避免了因CPD聚合放熱所帶來(lái)的爆炸危險(xiǎn)性均有利,從而有效地解決了現(xiàn)有生產(chǎn)工藝存在的問(wèn)題。

北京世紀(jì)森朗擁有著十多年實(shí)驗(yàn)反應(yīng)裝置加工技術(shù)經(jīng)驗(yàn)和反應(yīng)設(shè)備核心技術(shù)，且有多套新技術(shù)放大生整體工藝，可為用戶(hù)定制加工適應(yīng)不同實(shí)驗(yàn)體系的反應(yīng)裝置設(shè)備，并保證其安全、穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便。